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從茶葉中提取
一、 教學(xué)要求：
1、 學(xué)習(xí)從茶葉中提取的基本原理和方法, 了解的一般性質(zhì).
2、掌握用索氏提取器提取有機(jī)物的原理和方法.
3、進(jìn)一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作.
二、 預(yù)習(xí)內(nèi)容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產(chǎn)物的分離提純和鑒定的相關(guān)理論知識
三、 基本操作：
1、實(shí)驗(yàn)流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示.索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時(shí)間, 因而效率較高.萃取前, 應(yīng)先將固體物質(zhì)研細(xì), 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）.然后將研細(xì)的固體物質(zhì)裝人濾紙筒內(nèi)（思考題3,4）, 再置于抽提筒, 燒瓶內(nèi)盛溶, 并與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管.溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側(cè)管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 并浸泡筒中樣品.當(dāng)液面超過虹吸管最高處時(shí), 即虹吸流回?zé)? 從而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì).如此多次重復(fù),把要
提取的物質(zhì)富集于燒瓶內(nèi).提取液經(jīng)濃縮除去溶劑后, 即得產(chǎn)物, 必
要時(shí)可用其他方法進(jìn)一步純化.
思考題1：索式提取器的工作原理?
思考題2：索式提取器的優(yōu)點(diǎn)是什么?
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什么?
思考題4：為什么要將固體物質(zhì)（茶葉）研細(xì)成粉末?
4、升華裝置
四、 實(shí)驗(yàn)原理：
又叫咖啡堿, 是一種生物堿 , 存在于茶葉、咖啡、可可等植物中.例如茶葉中含有 1%～5%的, 同時(shí)還含有單寧酸、色素、纖維素等物質(zhì).
是弱堿性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶于乙醚和苯(冷).純品熔點(diǎn)235～236℃, 含結(jié)晶水的為無色針狀晶體, 在100 ℃時(shí)失去結(jié)晶水, 并開始升華,120 ℃時(shí)顯著升華,178℃時(shí)迅速升華.利用這一性質(zhì)可純化.的結(jié)構(gòu)式為 :
（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 是一種溫和的, 具有刺激心臟、興奮中樞神經(jīng)和利尿等作用.
提取的方法有堿液提取法和索氏提取器提取法.本實(shí)驗(yàn)以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經(jīng)濃縮、中和、升華, 得到含結(jié)晶水的.
工業(yè)上主要是通過人工合成制得.它具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用.故可以作為中樞神經(jīng)興奮藥,它也是復(fù)方阿司匹林（A.P.C）等藥物的組分之一.
五、實(shí)驗(yàn)步驟：
1、 的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內(nèi), 輕輕壓實(shí), 濾紙筒上口塞一團(tuán)脫脂棉（思考題5）, 置于抽提筒中, 圓底燒瓶內(nèi)加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續(xù)抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時(shí), 立即停止加熱.
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇.然后將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發(fā)皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發(fā)皿中, 蒸發(fā)至近干.加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發(fā)至干, 除去全部水分（思考題7）.冷卻后, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時(shí)污染產(chǎn)物.
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發(fā)皿上, 取一只大小合適的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗頸部疏松地塞一團(tuán)棉花（思考題8）.
用電熱套小心加熱蒸發(fā)皿, 慢慢升高溫度, 使升華.通過濾紙孔遇到漏斗內(nèi)壁凝為固體, 附著于漏斗內(nèi)壁和濾紙上.當(dāng)紙上出現(xiàn)白色針 狀晶體時(shí), 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細(xì)用小刀把附著于濾紙及漏斗壁上的刮入表面皿中.將蒸發(fā)皿內(nèi)的殘?jiān)右詳嚢? 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次.此時(shí) ,溫度也不宜太高, 否則蒸發(fā)皿內(nèi)大量冒煙, 產(chǎn)品既受污染又遭損失（思考題9）.合并兩次升華所收集的, 測定熔點(diǎn).
2、的鑒定
(1) 與生物堿試劑: 取結(jié)晶的一半于小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解.分裝于2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現(xiàn)象（思考題10）.另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現(xiàn)象（思考題11）.
(2) 氧化: 在表面皿剩余的中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 記錄殘?jiān)伾?再加一滴濃氨水于殘?jiān)? 觀察并記錄顏色有何變化（思考題12）?
思考題5：為什么要放置一團(tuán)脫脂棉?
思考題6：生石灰的作用是什么?
思考題7：為什么必須除凈水分?
思考題8：升華裝置中,為什么要在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙?漏斗頸為什么塞棉花?
思考題9：升華過程中,為什么必須嚴(yán)格控制溫度?
思考題10：與鞣酸溶液作用生成什么沉淀?
思考題11：與碘-碘化鉀試劑作用生成什么顏色的沉淀?
思考題12：與過氧化氫等氧化劑作用的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是什么?
六、存在的問題與注意事項(xiàng)：
1、濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高于虹吸管.如元現(xiàn)成的濾紙筒, 可自行制作.其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 卷成圓筒狀 ( 其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑), 底部折起而封閉(必要時(shí)可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證回流液均勻地浸透被萃取物.
2、提取過程中,生石灰起中和及吸水作用 .
3、索式提取器的虹吸管極易折斷,裝置裝置和取拿時(shí)必須特別小心.
3、提取時(shí),如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時(shí), 將產(chǎn)生一些煙霧, 污染器皿和產(chǎn)品.
4、蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的回落入蒸發(fā)皿中, 紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過.漏斗頸塞棉花, 為防止蒸氣逸出.
5、在升華過程中必須始終嚴(yán)格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕? 一些有色物質(zhì)也會被帶出來, 影響產(chǎn)品的質(zhì)和量.進(jìn)行再升華時(shí), 加熱溫度亦應(yīng)嚴(yán)格控制.
七、深入討論：
的其它鑒別方法
可以通過測定熔點(diǎn)及光譜法加以鑒別.此外,還可以通過制備水楊酸鹽衍生物進(jìn)一步確證.作為堿,可與水楊酸作用生成水楊酸鹽,此鹽的熔點(diǎn)為137℃.
水楊酸 水楊酸鹽
水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg、37水楊酸和4甲苯,在水浴上加熱搖振使其溶解,然后加入約1石油醚（60-90）,在冰浴中冷卻結(jié)晶.如無晶體析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁.用玻璃釘漏斗過濾收集產(chǎn)物,測定熔點(diǎn).純鹽的熔點(diǎn)137℃.
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理,它與一般的浸泡萃取相比,有哪些優(yōu)點(diǎn)?
答：索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時(shí)間, 因而效率較高.
2、 索式提取器有哪幾部分組成?
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝管3部分組成.
3、 本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行升華操作時(shí),應(yīng)注意什么?
答：在萃取回流充分的情況下,升華操作是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵.升華過程中,始終都需用小火間接加熱.如溫度太高,會使產(chǎn)物發(fā)黃.注意溫度計(jì)應(yīng)放在合適的位置,使正確反映出升華的溫度.如無砂浴,也可以用簡易空氣浴加熱升華,即將蒸發(fā)皿底部稍離開石棉網(wǎng)進(jìn)行加熱,并在附近懸掛溫度計(jì)指示升華溫度.
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理.
思考題2答：使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時(shí)間, 因而效率較高.萃取前, 應(yīng)先將固體物質(zhì)研細(xì), 以增加溶劑浸溶面積.
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高于虹吸管.如元現(xiàn)成的濾紙筒, 可自行制作.其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 卷成圓筒狀 ( 其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑), 底部折起而封閉(必要時(shí)可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證回流液均勻地浸透被萃取物.
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積,提高萃取效率.
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉.
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸,此外還可以吸收水分.
思考題7答：如留有少量水分,升華開始時(shí),將產(chǎn)生一些煙霧,污染器皿和產(chǎn)品.
思考題8答：在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的回落入蒸發(fā)皿中,紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過.漏斗頸塞棉花.為防止蒸氣逸出.
思考題9答：溫度太高,將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕?一些有色物質(zhì)也會被帶出來,影響產(chǎn)品的質(zhì)量.進(jìn)行再升華時(shí),加熱亦應(yīng)嚴(yán)格控制.
思考題10答：屬于嘌呤衍生物,可被生物堿試劑鞣酸生成白色沉淀.
思考題11答：紅褐色的沉淀.
思考題12答：可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化,生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干,呈玫瑰色）,后者與氨作用即生成紫色的紫脲銨.該反應(yīng)是嘌呤類生物堿的特性反應(yīng).
車前草，又叫車輪菜、車轱轆菜、豬肚菜、灰盆草，它是一種十分常見的植物。很多人知道車前子是中藥，卻不知車前草本身也渾身是寶。 相傳在戰(zhàn)國時(shí)期，戰(zhàn)事不斷，一次魏國大將軍馬武率一支疲憊的部隊(duì)來到一處荒蕪人煙的地方，由于水土不服，正直酷暑，并且缺水少藥，不少士兵患了血尿病癥。隨軍郎中束手無策，一位養(yǎng)馬的士兵發(fā)現(xiàn)軍馬也和士兵一樣尿血，但啃了豬耳形的野草后竟?jié)u漸好? 于是，他拔下此草，讓患病的士兵食用，果然，尿血之癥痊愈。大將軍馬武聞聽此事后大喜，立即號召將士采集此種野草食用，幾天后，人和馬病都好了。因?yàn)榇瞬蓍L在駐軍兵車前面的地方，馬武不由嘆曰："好個(gè)車前草!"由此，這種無名的大耳朵草就叫車前草了，并流傳于民間，車前草 尿血和腹瀉的功效也被后世本草收錄，流傳至今。 其實(shí)關(guān)于車前草，早在神農(nóng)本草經(jīng)典上，就有它的名號，而且被列為上品：“味甘寒無毒。主氣癃，止痛，利水道小便，除濕痹。久服輕身耐老。” 以及《詩經(jīng)》的《國風(fēng)·周南·芣苢》里面也載有“采采芣苢(fú yǐ)，薄言采之。采采芣苢，薄言有之。……”，“芣苢(fú yǐ)”即車前草。 《中華藥典》記載車前草： 【性味】甘，寒。 【歸經(jīng)】歸肝、腎、肺、小腸經(jīng)。 【功能】清熱利尿通淋，祛痰，涼血， 。 【主治】用于熱淋澀痛，水腫尿少，暑濕泄瀉，痰熱咳嗽，吐血衄血，癰腫瘡毒。 車前草也屬于常用的鮮中藥之一，新鮮中藥，主要是指新鮮植物類中草藥的自然汁藥品。藥材按季節(jié)采摘后，立刻用榨汁或低溫冷藏的辦法進(jìn)行保鮮處理，然后將鮮藥配入藥方當(dāng)中。新鮮藥材是傳統(tǒng)中醫(yī)藥實(shí)踐的起點(diǎn)，"神農(nóng)嘗百草，一日遇七十毒"，說明人們最早應(yīng)用草藥治病，都是采用鮮草藥，隨采隨用，也正是遍嘗了各種鮮草，發(fā)現(xiàn)了許多能 疾病的草藥中藥。運(yùn)用鮮藥治病，具有獨(dú)特的 。 瘡毒瘀腫： 鮮車前草20克，搗爛外敷，每日1次，每次敷3至5小時(shí)。 有皮膚過敏史者，用紗布包敷。有傷口或化膿者禁用。 可結(jié)合內(nèi)服方：車前草20克，白花蛇舌草15克。水煎服，每日1劑，溫服。一般3~5天消腫。 急性尿道炎： 車前草20克，萹蓄15克，瞿麥15克，土茯苓10克，甘草6克。 水煎服，每日1劑。一般3~5劑痊愈。 急性腸炎： 車前草15克，白頭翁10克，葛根10克，敗醬草10克，甘草5克。 水煎服，每日1劑，溫服。 本方適用于夏天不慎食用不潔食物所致急性腸炎，表現(xiàn)為腹痛，腹瀉，乏力，惡心，舌苔膩，脈濡數(shù)或脈滑數(shù)者，一般2~3劑痊愈， 時(shí)，禁食油膩食物。 此外，車前草的幼苗也可以食用。4~5月間采幼嫩苗，沸水輕煮后，涼拌、蘸醬、炒食、做餡、做湯或和面蒸食。 車前葉粥 車前葉50克，小米100克，蔥白1莖，食鹽、味精少許。將車前葉洗凈切碎，蔥白切段，備用。小米淘洗干凈，入鍋中加水煮粥，待熟時(shí)下車前葉、蔥段和食鹽，再燉10分鐘，調(diào)入味精即成。晨起空腹食。連用5～7日為一療程。可清熱、祛痰、利尿、明目。適用于小便不利、淋瀝澀痛、尿血、水腫、目赤腫痛、咳嗽痰多等癥。 注：以上驗(yàn)方，請?jiān)趯I(yè)的醫(yī)生指導(dǎo)建議下使用。
可能我講過，西藥都是化學(xué)材料合成， 別喝茶。中藥；凡體實(shí)，清熱敗火藥，尤其治頭痛，喉痛，牙痛，鼻痛，口瘡，或目赤的清上焦藥物，均可喝茶。更有利于清血、 、清上焦，清頭目，清熱瀉火。陰虛者，一般都有虛火，茶能滋陰，養(yǎng)陰，生津，服藥期間，也可少喝點(diǎn)茶，更有利于滋陰降火。但，以上兩種情況，都必須喝綠茶。凡；氣血虛弱，肝腎虛損，體寒體濕者，尤其脾胃虛寒者，服藥期間， 不要喝茶。
.偶而撒點(diǎn)鹽在帆布鞋里,可以吸汗和除臭。
對絲綢的茶葉生態(tài)染色技術(shù)進(jìn)行了深入研究和探討,制定出茶葉染絲綢織物的 工藝條件,但其上染率和固色率低、色牢度差。
